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기기원리

칼피셔적정

Karl Fischer(KF) 적정은 부피(Volumetric) 또는 전기량(Coulometric) 적정을 이용하여 시료 중 미량의 물을 측정하는 방법으로 현재 전세계 실험실에서 수분 함량을 결정하는데 가장 널리 이용되고 있습니다. 수분 함량을 결정하는 방법은 여러 가지가 있으나,분석 시간이 오래 걸리거나 휘발 성분이 존재하면 결과치에 오차가 발생하고,분석 기기가 비싸고 장비 운영이 어렵다는 이유로 Oven-drying법과 GC법, IR법 등은 거의 이용되지 않습니다. 수분 측정을 하는 대부분의 실험실에서 널리 이용되는 칼피셔적정은 DIN, ISO, ASTM 등의 Standard 방식으로 되어있습니다. 수분 측정을 하는 대부분의 실험실에서 널리 이용되는 칼피셔적정은 DIN, ISO, ASTM 등의 Standard 방식으로 되어있습니다. 수분 측정을 하는 대부분의 실험실에서 널리 이용되는 칼피셔적정은 DIN, ISO, ASTM 등의 Standard 방식으로 되어있습니다. 제품의 품질과 밀접한 관계가 있으므로 원료에서 중간물질,최종 생산품에 이르기까지 수분 함량은 지속적으로 검사되어야 합니다.

칼피셔적정 원리

2 ROH + SO2<--->RSO3- + ROH2+∙∙∙ (1)
B + RSO3- + ROH2+<--->BH+ + SO3R- + ROH∙∙∙ (2)
H2O + I2 + BH+SO3R- + 2B --->BH+SO4R- + 2BHI∙∙∙ (3)

반응 (1) Solvolysis과정으로 Sulfur dioxide가 Alcohol과 반응하여 Alkyl sulfate로 변화됩니다. (반응2) 적당한 pH(5-8)로 용액을 유지하기 위하여 이용된 염기 B에 의해 Buffer 역할을 할 수 있게 됩니다.pH3 이하에서 반응은 매우 천천히 일어나며, pH 8 이상에서 Nonstoichiometric side reaction이 일어납니다. 반응(3) Cell 속에 수분이 있는 경우 Iodine이 첨가되며 Redox(산화환원 반응)이 일어납니다. Iodine을 첨가하는 방식은 실험의 형태에 따라 Volumetric법과 Coulometric법으로 구별됩니다. Volumetric법은 Burette속에 Iodine을 포함한 용액이 놓이게 되며, 정량적으로 주입됩니다. Coulometric법은 Cell 속에 존재하는 Iodide에 전기적 반응이 가해지면 Iodine이 생성됩니다.시료 속 수분 함량은 Iodine을 생성하는데 이용되는 전자의 mol수로부터 계산됩니다.

칼피셔적정 특징

- 표면수, 결정수,표면수와 결정수 차이 측정이 가능합니다.

- 대부분의 시료 중 수분을 측정할 수 있습니다.

- ppm 단위에서 100%에 이르기까지 전범위에 걸쳐 정밀하고 정확하게 측정합니다.

- 결과치의 재현성은 일반적으로 ± 0.15%입니다.

- 시료의 칭량, 시료의 이송,시료 교환,KF시약 교환,시료 주입 및 적정, 결과치 계산까지 완전 자동으로 분석 가능합니다.