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기기원리

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Ion Chromatography

여러 물질이 섞여있는 혼합물로부터 특정한 성분을 분리해내는 것은 많은 화학 분야에서 요구된다. 물질을 분리하는 고전적인 방법으로서는
증류, 결정화, 용매추출, 침전법등이 있으나 오늘날 가장 신뢰성있는 결과를 제공해 주는 분리방법은 Chromatography에 의한 분리이다.
Chromatography는 1903년 소련의 식물학자 Mikhil Tswett라는 사람에 의해 발명된 분석화학의 중요한 분야로서, 그는 크로로필과
크산토필 같은 식물성 염료의 혼합용액을 잘게 빻아 탄산 칼슘으로 채운 유리관에 통과시켜 순수한 성분들로 분리를 해내었다.
이것이 Chromatography의 첫실험이었는데 그 후 식물의 색소는 물론 많은 유,무기물의 분리에 이 방법이 사용되었다.
Chromatography 의 어원은 각각 색상을 기록한다는 뜻을 가진 그리이스어 "Chroms""Graphein"의 합성어이다.Chromatography법의
기본 이론은 시료를 포함한 이동상이 고정상을 통과하면서 시료의 각 성분과 고정상, 이동상의 상호작용의 차이에 의해 분리가 이루어진다는
것이다. 이를 알기쉽게 그림으로 나타내면 다음과 같다.


Chromatography의 구성


Chromatography는 시료를 포함한 이동상이 고정상을 통과하면서
분리를 일으키며 이동상, 고정상의 종류에 따라 다양한 형태로 존재한다.
다음 그림은 일반적인 LC 의 구성을 보여준다.

이동상 (Mobile Phase)


액체를 이동상으로 사용하는 chromatography에서 이동상은
중요한 역할을 수행하는데 GC의 경우 사용되는 이동상이 한정되어 있는 반면,
LC의 경우는 이동상과 고정상을 시료에 따라 다양하게 변화시켜줄 수 있으므로
응용폭이 넓다.
이동상으로 쓰인 solvent는 완전히 gas를 제거시켜 용액중 기포로 인한 오차를
줄여야 한다. 가스 제거 방법은 불활성이며 용매에 용해도가 낮은 가스로 Purging
시키는 방법과 열을 가하거나 진공으로 하는 방법, 또는 초음파에 의한 방법이 있다.
이동상 제조시 사용된물은 탈이온수 및 3차 증류수를 이용하고 있으며 사용되는
시약은 특급 시약을 사용하며 많이 사용되는 용매로는 HPLC grade가 선보이고 있다.
이동상의 조건은 다음과 같다.

  • Column 등 그 자체의 특성에 영향이 없을것
  • 시료에 대한 용해력이 좋은것
  • 낮은 점도
  • 오염되지 않을것


Pump


Chromatography에 이용되는 pump는 reciprocating pump, constant pressure pump, positive desplacement pump등이 있으며,
일반적으로 reciprocating pump(왕복운동 펌프)가 가장 많이 사용되고 있다.
왕복운동 펌프중에 single head 형은 flow rate 에 파형이 생기므로 pulse dampener로서 검출기에생기는 심한 noise 를 제거시켜야 한다.
이와 같은 펌프의 pulse를 줄이기 위해 두개의 피스톤을 이용하고 있는 dual head pump가 있으며, 이방법을 사용하면 pulse가 많이 줄기는
하나 완전히 제거시키지는 못하므로 이 경우 역시 pulse dampenser를 사용하는 것이 좋다.

검출기


분리된 시료는 검출기 내에서 그 농도값이 전기적 신호로 바뀌며, 신호의 크기가 곧 시료를 정량하는 척도로 이용된다.


  1. I. UV/Vis Detector
    Column을 통과하여 나오는 이동상의 흐름중에 특정 파장의 UV/Vis광을 쪼여주면 시료는 이 빛의 일부를 흡수하게 된다.
    이러한 흡수 정도는 물질에 따라 다르며, 흡광도의 크기는 전기적 신호로 바뀌어 정량의 척도로 사용된다.
    빛의 흡수 정도는 용액의 농도에 비례하며 Beer-Lambert 법칙을 따른다. UV 광을 흡수할수 있는 물질로는 ◈ Aromatic ring을 가진 물질 /
    ◈ Conjugated double bond를 가진 물질 / ◈ Bromine, Iodine, Sulphur를 포함하는 물질 ◈ Lone electron pair를 가진 원자의 인접한
    곳에 double bond를 가지는 물질 / ◈ Carbonyl group을 가진 물질
  2. 2. RI (Refractive index)
    RI detector는 빛 굴절량의 변화를 측정하며, UV/Vis detector와는 달리 모든 물질에 대해 감응하는 반면 감도가 떨어지는 약점을 가지고 있다.
    RI detector의 측정 원리는 △n = nG - nL (nP-nL)c (△n = 굴절률의 차 / nG = 용해된 시료의 굴절률 / nL = solvent의 굴절률 /
    nP = 시료의 굴절률 / c = 시료의 농도 )
  3. 3. Conductivity Detector
    두개의 cell 사이에 걸리는 전기 전도도의 변화을 측정하는 검출기로서 전기 전도도는 시료의 농도에 따라
    달라지므로 이 원리를 이용, 제작한 검출기이다.
  4. 4. Fluorescence Detector
    빛을 받으면 발광하는 시료를 검출할때 사용하는 검출기로서 시료에서 발광되는 광량은 시료량에 비례하며 발광량에 따른
    전기적 신호의 크기가 정량의 척도로 이용된다
  5. 5. Electrochemical Detector
    전기 화학적 검출기를 이용한 LC는 유기화합물을 쉽게 산화하고 환원할수 있는, 미량 성분의 검출에 폭 넓게 이용되고 있다.
    분석하고자 하는 시료의 redox potential 에 해당하는 전압을 electrochemical cell에 걸어주면 용리액중의 시료는 한 전극의 표면에서
    산화, 또는 환원되며 이에따른 전자의 이동이 두 전극 사이의 전류량 차이로 나타나게 된다.
    전류의 변화량은 검출기를 통과하는 시료의 양에 비례하며 정량의 척도로 사용된다.

Integrator, Plotter, 및 PC programe

검출기에서 측정된 신호를 연속적으로 받아 기록하는 장치로서 직접적인 정량을 하는 부분이다. Plotter는 Chromatograph 만을 그려내며,
integrator는 정량을 하기위해 구해진 chromatogram으로부터 peak 높이, peak 면적, retention time 등을 계산해내는 역할을 한다.
또한 Metrohm사의 PC 프로그램인 Metrodata를 이용하여 data acquisition, calibration, chromatogram의 작성, evaluation 및 결과의
출력에 이르기 까지의 전과정을 처리할 수 있다.