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기기원리

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전위차 적정

적정 분석은 양팔저울로 비유할 수 있다. 측정할 물체를 저울의 한쪽에 올려 놓고 다른 한쪽에는 적정액의 형태로 계속해서 첨가시킨다.
저울의 추와 같이적정액은 표준 물질에 의한 역가에 의해 보정되어야만 한다. 저울의 양팔 비율은 적정반응의 화학량을 나타낸다.
적정의 Indication은 저울의 눈금이라 할 수 있다. 즉 적정에서 물질의 총량은 보정된 표준물질과 반응함으로서 정량적으로 결정된다.
중량법과 더불어 적정은 가장 오래된 분석방법 중의 하나다, 많은 새로운 발견에도 불구하고, 분석의 주요한 물리학적 방법인 적정법은
현재 까지도 정량적인 분석의 표준방법으로 사용되고 있다. 다음은 적정법 이용시 제공되는 장점을 나타낸 것이다.

분석 결과의 함량결정 즉 분석결과는 기계장치나 방법상의 특별한 설정없이 분석 된 물질에 관한 직접적인 정보를 제공한다.
기계의 설치 작동등은 적정법에서는 매우 간단하다. 적정법의 가장 기본적인 원리는 이미 잘 알려져 있어 대부분의
사용자가 잘 이해하고 있다.
속도 분석기계의 설치부터 마지막 분석결과까지의 시간을 고려할 때 적정법은 빠른 측정법이다.
다양성 무기이온의 측정으로부터 복잡한 유기흔합물까지 측정법은 매우 다양하다 분석물질의 함량 범위는
ppm은 물론 PPb 의 범위에서 순수물질의 분석에서 미량분석까지 가능하다.
정밀도와 재현성 적정법의 측정은 1%이하의 재현성을 가지고 있고 0.1%이상의 정밀한 적정 값을 가지며,
표준편차의 한계내에서 정밀도가 유지된다.
저렴한 가격 비용면에서 적정법은 다른 분석법과 비교할 때 매우 저렴하다적정의 성능 향상을 위해 분석자는
다양한 보조 장비들을 이용할 수 있다.

전위차 적정의 특징

  • - 유색용액의 경우
  • - 적당한 지시약이 없을 경우
  • - 유기용매를 사용하는 경우
  • - 실험자에 따른 개인오차를 줄이는 경우
  • - 다수의 시료를 분석하는 경우

적정법은 적용되는 반응의 종류에따라 중화적정, 침전적정, 산화환원적정, 착물형성적정법 등이 있다.
적정에 의해 시료중의 특정 성분의 함량을 결정하기 위해서는 이용되는 반응이 어떤 반응인가를 확인한 후 적정액과 적당한 전극의 선택이
이루어져야 한다.


  1. 1. 중화적정법 중화 적정법에는 산적정법(acidimetry) 및 염기적정법(alkalimetry)이 있는데 산적정법은 산을 알칼리 표준액으로
        정량하는 방법이고 염기 적정법은 염기를 산 표준용액으로 정량하는 법이다.
        이 두가지 법을 종합하여 중화적정법이라고 하는데 산,염기가 아니라도 Na2CO3, Na2B4O7, NH4OH 등과 같이 수용액에서
        가수분해하여 H+, OH- 를 생성하는 물질은 중화법으로서 적정할 수 있다.
        중화반응에서 이용되는 전극은 시료 용액중의 수소 이온의 함량변화를 감지할수 있는 pH 전극을 지시 전극으로 사용한다.
        수용매의 경우에는 복합 pH 전극이 일반적으로 사용되며, 비수용성 용매의 경우에는 지시전극과 기준전극이 사용되는데
        이 경우 기준전극의 충진액 선택이 고려되어야 한다.
  2. 2. 침전적정법 (Precipitation Titration) : 침전반응을 이용하는 분석법으로서 가장 대표적인 침전 적정법으로는 은이온과
        할로겐 이온이 반응하여 할로겐화은 침전을 형성하는 은적정법(argentometric titration)이다. 이것은 표준 적정액의
        Ag+이온이 당량점을 지나 시료용액내에 존재하는 순간의 전위의 급변화를 Ag전극을 지시전극으로 하여 감지하는 것이다.
        이 경우에 지시전극과 기준전극을 분리하여 사용하려면 기준전극으로서 Ag/AgCl전극을 사용하며 기준전극과 복합된 형태의
        combined Ag electrode도 공급되고 있다.
        예) Cl- + Ag+ → AgCl (침전)
  3. 3. 산화환원 적정법 (Redox titration) : 산화-환원 적정시 적정 당량점 부근에서 전위가 급변하는 특성을 이용하여 적당한 전극을
        사용하여 그 반응의 당량점을 결정하는 전위차 적정법이다. 산화-환원 적정에서는 보통 지시전극으로 Pt(백금), Au(금) 의
        금속전극을 이용하며 기준전극으로는 Ag/AgCl 전극을 사용한다.
        또한 이 경우도 마찬가지로 지시전극과 기준전극이 복합된 combined Pt 혹은 Au전극도 있다. 산화 환원 적정법은 적정액의
        종류에 따라 몇가지로 분류된다.

    Cerimetry 4가의 Ce 염인 (NH4)4Ce(SO4)4 2H2O 를 산성액에서 산화제로 사용하여 적정하는 방법
    Manganometry 강력한 산화제인 KMnO4 를 적정액으로 하는 방법
    Dichromatometry 산화제로서 K2Cr2O7 적정액을 사용하는 방법
    Diazotisation NaNO2 적정액을 사용하는 방법으로서 주로 방향족아민의 정량에 이용되는 적정법
    Iodometry & Iodimetry I2 표준액을 사용 하여 검체를 산화시키(iodimetry)거나 유리되어나오는 I2 를 Na2S2O3 액으로
    적정하는(iodometry) 방법
    KBrO3, KIO3 각각 KBrO3, KIO3 표준액 을 사용하여 적정하는 방법
  4. 4. 착물형성 적정법(complexometric titration) : 금속이온을 정량하는 착물형성 적정법은 정량하려는 금속 이온 선택전극을
        지시 전극으로 하여 사용하며 시료에 포함된 금속이온과 EDTA의 반응에 따른 금속이온 농도의 변화를 전위값의 변화로서
        나타낸다. 또한 킬레이트제로서 Cu-EDTA를 사용하는 경우에는 Cu-EDTA가 시료금속 이온과 착물을 모두 형성하고 Cu가
        시료용액 중에 과잉으로 존재하는 순간을 Cu선택전극을 지시 전극으로 하여 급변하는 전위차의 값을 감지하는 것이다.
        전극의 선택은 적정액의 사용종류에 따라서 고려하여야하며 기준 전극으로는 보통 Ag/AgCl전극이 이용된다.

    Ca2+ + H2EDTA2- → CaEDTA2- + 2H+